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La
mejora constante y el desarrollo tecnológico a lo largo de
su trayectoria como fabricantes se ha visto refrendado por la consecución
de diferentes certificados de calidad en su proceso productivo.
La
investigación y desarrollo no solo ha contribuido al proceso
de mejora en la calidad y consistencia de los reactivos sino también
a su adecuada Aplicación y mejora de los resultados analíticos.
¿
Que es el Método Karl Fischer ?
El método Karl Fischer consiste en
aplicar la reacción descubierta por el Científico
alemán de su mismo nombre, para lo cual se precisan unos
reactivos que llevan su mismo nombre (constan componentes tales
como Yodo, óxido de Azufre, pigmentos y alcoholes) y que
reaccionan selectivamente y de modo cuantitativo con la molécula
de agua según la reacción (1):
I2+SO2+3Base+ROH+H2O —>
2Base · HI +Base · HSO4R ·····
(1)
El
método Karl Fischer puede basarse en dos principios distintos
de Aplicación si bien la reacción
es la misma:
• Valoración Culombimétrica.
•
Valoración Volumétrica.
—Culombimetría
Karl Fischer.
La oxidación electrolítica base de la reacción
Karl Fischer tiene lugar cuando se inyecta una muestra en el anolito
dando lugar a Yodo como se muestra en la reacción (2).
2I-
-- 2e —> I2 ····(2)
El
yodo generado es proporcional a la electricidad consumida según
la Ley de Faraday, puede establecerse el contenido de agua en base
a los Culombios precisados en la oxidación electrolítica.
1mg of water = 10.71 coulombs
En
la figura puede verse la tecnología de dos reactivos Culombimétricos
separados mediante diafragma el Catolito situado en el interior
del cátodo y el anolito situado en la celda de reacción.
Los reactivos Culombimétricos al basarse en una técnica
absoluta no precisan estandarización y se utilizan hasta
su agotamiento.
—Volumetría
Karl Fischer.
La muestra se inyecta en el seno de la celda de Valoración
la cual contiene un disolvente base deshidratado previamente con
el propio reactivo Karl Fischer y adecuado para solubilizar la muestra.
La Valoración Karl Fischer se efectúa mediante la
adición del reactivo cuya capacidad de Valoración
(Título) se ha determinado previamente (mg H2O/mL).
El método utiliza para la detección de punto final
el diferencial de potencial de Polarización.
Los sistemas de Valoración siguen el esquema mostrado en
la figura 2 siendo fundamental el control y dosificación
del reactivo.
REACTIVOS COLUMBIMÉTRICOS AQUAMICRON®

Los
dos tipos de reactivos Culombimétricos tradicionales:
• El Anódico (disolución
generadora) que se dispone en la cámara Anódica de
la celda de electrolisis .
• El Catódico (electrolito
contador) que se dispone en la cámara catódica.
Se
une el nuevo reactivo simple para constituir la serie AQUAMICRON®
que pueden ser utilizados en cualquier Analizador Culombimétrico
y disponen de una excelente reputación a nivel mundial.
Los
reactivos generales para la determinación de Humedad disponen
de una variante especial para su uso con Cetonas, ácidos
Carboxílicos de bajo peso molecular, y aceites de silicona
que como es sabido reaccionan con los mismos para generar interferencia.
| USO |
Nombre |
Formato |
Aplicación |
| General |
AQUAMICRON®
AX |
Botella
500 mls |
Disolventes
orgánicos, productos del petróleo, gases, etc |
| AQUAMICRON®
CXU |
Ampollas
5 mls. Caja de 10 |
| Cetonas |
AQUAMICRON®
AKX |
Botella
500 mls |
Cetonas,
aceites de silicona, ácidos carboxílicos, etc |
| AQUAMICRON®
CXU |
Ampollas
5 mls. Caja de 10 |
| Reactivo
simple |
AQUAMICRON®
FLX |
Botella
500 mls |
Disolventes
orgánicos |
•
AQUAMICRON® AX Y AQUAMICRON® CXU, aplicación general
1 - Utilizado para:
Disolventes orgánicos, compuestos inorgánicos, derivados
del petróleo, gases (se excluyen las Cetonas y los ácidos
Carboxílicos de bajo peso molecular).
2
- Beneficios:
Respetuoso con el medio ambiente y sin olores desagradables propios
de su composición.
- Libre de Cloroformo y Tetracloruro de carbono
- Libre de Piridina
Amplitud
de posibles aplicaciones
- Gran variedad de sustancias y compuestos químicos.
- Derivados del petróleo aplicables con modificación.
- Se puede aplicar el método de Vaporizador indirecto sin
necesidad de adicionar disolventes.
Elevada
calidad y gran eficacia
- La eficacia mantiene y supera las de generaciones anteriores.
Con mejor capacidad de almacenamiento y preservación.
- Buena exactitud en la determinación de Humedad y buena
estabilidad del punto final.
Fácil
uso
Aplicable
a cualquier culombímetro (cátodo con diafragma) sin
necesidad de ninguna modificación.
•
AQUAMICRON® AKX Y AQUAMICRON® CXU, para Cetonas
1 - Utilizado para:
Cetonas, ácidos Carboxílicos de bajo peso molecular,
Aldehidos aromáticos.
2
- Beneficios:
Respetuoso con el medio ambiente y sin olores desagradables propios
de su composición.
- Libre de Cloroformo y Tetracloruro de carbono
- Libre de metil-cellosolve
- Libre de Piridina
Amplitud
de posibles aplicaciones.
Elevada
calidad y gran eficacia.
- La eficacia mantiene y supera las de generaciones anteriores.
Con mejor capacidad de almacenamiento y preservación.
- Buena exactitud en la determinación de Humedad y buena
estabilidad del punto final.
- La cantidad que puede determinarse con 100 mls es de 400 mg
Fácil
uso
Aplicable
a cualquier culombímetro (cátodo con diafragma) sin
necesidad de ninguna modificación.
•
APLICACIONES
1 - AQUAMICRON® AX / CXU
Instrumento: Mitsubishi Chemical Corp. Moisture Meter CA-100
Reactivos: AQUAMICRON® AX 100 ml AQUAMICRON® CXU 5ml
| Muestra |
muestra
(g) |
Humedad |
| Hidrocarburos |
|
|
| |
n-Hexano |
2.0 |
26.3 |
| |
Ciclohexano |
2.3 |
31.4 |
| |
Tolueno |
2.6
|
138
|
| Alcoholes |
|
|
| |
Etanol |
3.8 |
0.208% |
| |
Isopropanol |
2.3 |
58.6 |
| |
Etilenglicol |
3.7 |
687 |
| Eteres |
|
|
| |
Tetrahidrofurano |
4.4 |
56.8 |
| |
Etilenglicol
monometileter |
2.9 |
207 |
| Esteres |
|
|
| |
Acetato
de etilo |
2.7 |
279 |
| |
Dioctilphthalato |
1.4 |
352 |
| Compuestos
nitrogenados |
|
|
| |
Formamida |
1.2 |
0.263% |
| |
Acetonitrilo |
2.3 |
102 |
| |
Trietanolamina |
2.1 |
261 |
Valor medio n=3; Unidad: ppm (a menos que se precise %)
2
- AQUAMICRON® AKX / CXU
Instrumento: Mitsubishi Chemical Corp. Moisture Meter CA-100
Reactivos: AQUAMICRON® AKX 100 ml AQUAMICRON® CXU 5ml
| Muestra |
muestra
(g) |
Humedad |
| Acidos
Carboxílicos |
|
|
| |
Acido
fórmico |
1.0 |
Imposible
medir |
| |
Acido
acético |
1.0 |
153 |
| |
Acido
propiónico |
1.0 |
659 |
| Cetonas |
|
|
| |
Acetona |
0.8 |
0.166% |
| |
Acetilacetona |
1.0 |
270 |
| |
Metiletil
cetona |
0.8 |
771 |
| |
Metilisobutil
cetona |
0.8 |
626 |
| |
Ciclohexanona |
0.9 |
330 |
| Aldehidos-esteres |
|
|
| |
3-fenilpropionaldehido |
0.5 |
0.226% |
| |
Cloral |
0.8 |
249 |
| |
Benzaldehido |
0.5 |
483 |
| |
Salicialdehido |
0.6 |
0.116% |
Valor
medio n=3; Unidad: ppm (a menos que se precise %)
•
REACTIVO
CULOMBIMÉTRICO ÚNICO - AQUAMICRON® FLX
Reactivo
Simple
Tecnología asociada a la culombimetría
que permite ser incorporada a aquellos instrumentos que dispongan
de un cátodo diseñado a tal fin, libre del sistema
de diafragma de fibra de vidrio separadora.
REACTIVOS
VOLUMÉTRICOS
•
Reactivos Volumétricos SS-Z Mitsubishi
• Patrones de verificación
y calibración Mitsubishi
•
Calidad y servicio integrado en una única plataforma
PATRONES
Disolución
de chequeo P

Esta disolución puede utilizarse para
el ajuste del punto final de los aolitos, en el manejo diario de
sistemas de análisis de Humedad Culombimétricos, también
como comprobación diaria del sistema Culombimétrico
(control de calidad de usuario pasa a o no pasa dentro del rango
0.38-0.42 % Volumen) en el caso de precisar el cambio de reactivos
o en el caso de sistemas Volumétricos para decidir la sustitución
y renovación del disolvente o defiir la necesidad de re-Titulación
del reactivo.
Contenido
de humedad |
Formato |
Método |
3.8-4.2 mg H2O /ml
|
Bote de 100 mls con septum
|
•Si
el electolito toma un color oscuro debido a la liberación
de yodo, la disolución P de Mitsubishi genera un estado
de riqueza de Humedad en el electrolito.
• Normalmente la verificación diaria con 100
microlitros de la disolución de chequeo indica si el
sistema Culombimétrico funciona correctamente. |
Patrones
Certificados
Los dos tipos de Valoración Karl Fischer
tradicional:
• Valoración Culombimétrica
• Valoración Volumétrica
Precisan
de referencias que verifiquen que el método y operatividad
son correctos la Serie AQUAMICRON Water Standard han sido diseñados
para las diferentes propuestas de calidad y seguridad analítica
acompañados de certificado son independientes del reactivo
e instrumento utilizado.
| Nombre
Producto |
Título
certificado |
Formato |
USO |
| AQUAMICRON®
Water Standard 0.2 |
0.2
mgH2O/g |
•Caja
10 ampollas 5 mls
Código 455215
•Caja 2 ampollas 5 mls
Código 455418
|
Para
comprobar
la exactitud
Culombimétrica,
esta puede
efectuarse a
uno o dos puntos |
| AQUAMICRON®
Water Standard 1 |
1
mgH2O/g |
•Caja
10 ampollas 5 mls
Código 455216
•Caja 2 ampollas 5 mls
Código 455419 |
| AQUAMICRON®
Water Standard 10 |
10
mgH2O/g |
•Caja
10 ampollas 8mls
Código 455217
•Caja 2 ampollas 8mls
Código 455420 |
Para
definir el
Título Volumétrico
del reactivo |
|